Posta a punt del mètode de preparació i quantificació de iprodiona per sucs
Visualitza/Obre
Estadístiques de LA Referencia / Recolecta
Inclou dades d'ús des de 2022
Cita com:
hdl:2117/192991
Correu electrònic de l'autorepiiquegmail.com
Tipus de documentTreball Final de Grau
Data2020-07-13
Condicions d'accésAccés obert
Tots els drets reservats. Aquesta obra està protegida pels drets de propietat intel·lectual i
industrial corresponents. Sense perjudici de les exempcions legals existents, queda prohibida la seva
reproducció, distribució, comunicació pública o transformació sense l'autorització del titular dels drets
Abstract
The control of pesticides in food is an increasingly important challenge for the industries of the sector, since its products are required, whether natural or processed, that do not exceed the maximum limits allowed by legislation. Since these minimum amounts are in very low concentrations to be able to detect them, it is necessary to carry out careful extraction processed and to have adequate laboratory instruments to be able to detect and/or quantify up to the required values. The objective of the work will be to find suitable operating methods for the samples to be analyzed (citrus juices and seed fruit) both for handling the samples and preparing them, as well as paying special attention to setting up the gas-mass chromatograph available to identify and/or quantity the fungicide Iprodione. The results obtained using the QuEChERS method (kit KS0-8911 from Phenomenex), suitable for the extraction of the Iprodione and separation with the Agilent 7890 Series chromatograph with EM 5973 Network detector, although intensive work was done on their set-up and calibration, they were not expected ones, since it was not possible to reach the detection limits necessary to quantify Iprodione. Good results were obtained only up to 3 ppm, with the required levels being between 0.1-0.01 ppm. Therefore, it was not possible to corroborate the results obtained by accredited external laboratories (the lack presence in the processed products). As a possible proposal to try to improve the validation, the replacement of the EM detector by an FID detector can be planned since it is more selective. Keywords: pesticides, fruit juices, maximum residue limits, gas-mass spectrum chromatograph. El control de plaguicidas en los alimentos es un reto cada día más importante para las industrias del sector, ya que se exige a sus productos, ya sean naturales o transformados que no superen los límites máximos permitidos por la legislación. Como estos mínimos son concentraciones muy bajas para poder detectarlas, es necesario realizar procesos de extracción cuidadosos y disponer de instrumental de laboratorio adecuado para poder llegar a detectar y/o cuantificar hasta los valores exigibles. El objetivo del trabajo consistirá en encontrar métodos de operación adecuados para las muestras a analizar (zumos de cítricos y frutas de semilla) tanto para el manejo de las muestras, como para la preparación de estas y prestando especial atención a la puesta a punto del cromatógrafo gases-masas del que se dispone para identificar y/o cuantificar el fungicida Iprodiona. Los resultados obtenidos utilizando el método QuEChERS (kit KS0-8911 de Phenomenex), adecuado para la extracción de Iprodiona y separación con el cromatógrafo Agilent 7890 Series con detector EM 5973 Network, aunque se trabajo intensamente en su puesta a punto y calibración, no fueron los esperados, ya que no fue posible alcanzar los límites de detección necesarios para poder cuantificar la Iprodiona. Se obtuvieron buenos resultados solo hasta 3 ppm, siendo los niveles exigibles entre 0,1-0,01 ppm. Por lo tanto, no fue posible corroborar los resultados obtenidos por los laboratorios externos acreditados (la no presencia en los productos elaborados). Como posible propuesta para intentar mejorar la validación se puede planear la substitución del detector EM por un detector FID ya que es más selectivo. Palabras clave: plaguicidas, zumos de fruta, limites máximos de residuos, cromatógrafo gases-espectro. de masas. El control de pesticides en els aliments és un repte cada dia més important per les industries del sector,
ja que s’exigeix als seus productes, ja siguin naturals o transformats que no superin els límits màxims
permissibles per la legislació. Com aquests mínims són concentracions molt baixes per a poder detectarles, cal realitzar processos d’extracció acurats i disposar d’instrumental de laboratori adequat per poder
arribar a detectar i/o quantificar fins els valors exigibles.
L’objectiu del treball consistirà en trobar mètodes d’operació adequats a les mostres a analitzar (sucs de
cítrics i fruites de llavor) tant pel que fa al maneig de les mostres, com per a la preparació d’aquestes i
parant especial atenció a la posta a punt del cromatògraf gasos-masses de que es disposa per identificar
i/o quantificar el fungicida Iprodiona.
Els resultats obtinguts utilitzant el mètode QuEChERS (kit KS0-8911 de Phenomenex), per l’extracció de
la Iprodiona i per la separació amb el cromatògraf Agilent 7890 Series amb detector EM 5973 Network,
tot i que s’ha treballat intensament en la seva posta a punt i calibració, no han sigut els esperats, ja que
no ha estat possible arribar als límits de detecció necessaris per a poder quantificar la Iprodiona. Es van
obtenir bons resultats només fins a 3 ppm, estan els nivells exigibles entre 0,1-0,01 ppm. Per tant, no ha
estat possible corroborar els resultats obtinguts pels laboratoris externs acreditats (la no presència de
pesticides en els productes elaborats).
Com a possible proposta per intentar millorar la validació es podria plantejar la substitució del detector
EM per un detector FID ja que és més selectiu.
TitulacióGRAU EN ENGINYERIA DE SISTEMES BIOLÒGICS (Pla 2009)
Fitxers | Descripció | Mida | Format | Visualitza |
---|---|---|---|---|
memoria.pdf | 5,679Mb | Visualitza/Obre |