Calibració i validació de diferents paràmetres d'un NIR on-line pel seu ús en el control de qualitat de farina de soja

Abstract

The project has been developed in Bunge Iberica SA, due to the need to keep an exhaustive control of the quality of the transgenic soya meal. The idea was to install a Near-Infrared (NIR) On-line to have a continuous control. To be able to tune-up NIR, previous calibration and validation are done for each parameter. The aim of the project is to calibrate the NIR spectrophotometer for moisture, protein, fiber and oil in transgenic soya meal transformed in the company. To calibrate and validate it, conventional analytical methods have been used (gravimetric for moisture, Dumas for Nitrogen, acid/basic hydrolysis and gravimetric quantification for fiber and Soxtec for oil). The number of analysed samples is around 170 to 250. To calibrate NIR, SX-Center program and SEC (statistic error of calibration) and R2 statistics have been used. The final results have allowed the calibration and validation of moisture and protein (R2=079 and R2=0,79; SEC=0,44 and SEC=0,49 respectively), but the amount of samples analysed to determine fiber and oil (168 and 221, respectively) were not enough to calibrate (R2=0,65 and R2=0,88; SEC=0,27 and SEC=0,24 respectively), because in the 21 samples validation the correlation between NIR and analytical results was not the desired.

Aquest projecte s'ha dut a terme en l'empresa de Bunge Iberica SA, deguda la demanda de portar un control exhaustiu de la qualitat de la farina de soja transgenica. La idea posada en practica ha estat instal·lar un espectrofotometre d'infraroig proper (NIR) On- line per a poder-ne tenir un control en continu. Per a posar en funcionament el NIR, ha estat necessari fer la calibracio; i posterior validacio; dels diferents parametres analitzats previament per via humida. L'objectiu principal del treball, ha estat calibrar l'espectrofotometre NIR per a determinar la humitat, la proteina, la fibra i el greix en la farina de soja transgenica transformada en aquesta empresa. Per a fer la calibracio i la validacio; s'han utilitzat els metodes anali;tics normalment emprats per l'empresa (gravimetria per a la humitat, Dumas pel Nitrogen, hidrolisi acid/base i quantificacio; gravimetrica per a la fibra i Soxtec pel greix). El total de mostres analitzades ha estat d'entre 170 i 250. Per dur a terme la calibracio del NIR s'ha utilitzat el programa SX-Center i els estadistics SEC (error estadistic de calibracio) i R2. Els resultats obtinguts han permes dur a terme la calibracio; i validacio de la humitat i la proteina (R2=079 i R2=0,79; SEC=0,44 i SEC=0,49 respectivament), pero; el nombre de mostres emprades pel greix i la fibra (168 i 221, respectivament) han resultat insuficients per a poder donar per bona aquesta calibracio; (R2=0,65 i R2=0,88; SEC=0,27 i SEC=0,24 respectivament), ja que al fer la validacio; amb 21 mostres no hi ha hagut una bona correlacio; entre NIR i analisis via humida.

Este proyecto se ha llevado a cabo en la empresa Bunge Iberica SA, dada la demanda de tener un control exhaustivo de la calidad de la harina transgenica. La idea puesta en practica ha sido la instalacion de un espectrofotometro infrarrojo cercano (NIR) On-line para tener un control continuo. Para poder poner en funcionamiento el NIR, ha sido necesaria la calibracion y validacion posterior de los distintos para metros analizados por via humeda. El objetivo principal del trabajo, ha sido calibrar el espectrofotometro NIR para determinar humedad, proteina, fibra y grasa en la harina de soja transgenica que es transformada en la empresa. Para la calibracion y validacion se han utilizado los metodos analiticos empleados normalmente en la empresa (gravimetria para la humedad, Dumas para el Nitrogeno, hidrolisis acido/basica con cuantificacion gravimetrica para la fibra y Soxtec para la grasa). El total de muestras analizadas ha sido de entre 170 y 250 muestras. Para llevar a cabo la calibracion del NIR, se ha utilizado el programa SX-Center y los estadisticos SEC (error estadistico de calibracion) y R2. Los resultados obtenidos han permitido la calibracion y validacion de la humedad y la proteina (R2=079 and R2=0,79; SEC=0,44 and SEC=0,49 respectivamente), pero el numero de muestras analizadas para la grasa y la fibra (168 y 221, respectivamente) han resultado insuficientes para poder dar como buena la calibracion de la recta (R2=0,65 y R2=0,88; SEC=0,27 y SEC=0,24 respectivamente), ya que en la validacion con 21 muestras no ha habido buena correlacion entre el NIR y los analisis via humeda.