Caracterización estructural y mecánica a escala nanométrica de recubrimientos de función gradiente de mullita depositados sobre SiC

Abstract

Los recubrimientos de función gradiente de mullita (3Al2O3·2SiO2) depositados sobre SiC mediante la técnica CVD (chemical vapor deposition) son efectivos como protección de dicho sustrato frente a altas temperaturas así como frente a la corrosión característica en algunos ambientes propios de sistemas de combustión. Dichos recubrimientos hacen parte de la nueva generación de recubrimientos conocidos como de recubrimientos de barrera ambiental (EBC´s). Sin embargo, no hay conocimientos exhaustivos acerca de su comportamiento mecánico e integridad estructural. Por lo tanto, el propósito del presente trabajo ha sido caracterizar y evaluar estructural y mecánicamente diferentes sistemas sustrato-recubrimiento empleando para ello de manera complementaria técnicas avanzadas de caracterización a escalas de tamaño sub-micro y nanométricas. Las técnicas empleadas han sido la microscopía de barrido láser confocal, microscopía interferométrica, microscopía de fuerza atómica, nanoindentación y nanorayado. Se estudiaron tres muestras denominadas 3, 11 y Variable, que correspondientemente atienden a muestras con relaciones de gases de entrada durante la deposición así: Al/Si=3 (estequiométrica), Al/Si=11, y Al/Si=Variable y constan de un sustrato de SiC y un recubrimiento de mullita de gradiente composicional que se enriquece en Al a medida que se acerca a la superficie y cuyo espesor es del orden de micras. Debido al pequeño espesor y a la necesidad de analizar el efecto del gradiente composicional a lo largo del recubrimiento, las técnicas de nanoindentación y nanorayado se han realizado en secciones transversales. Mediante las técnicas para la caracterización estructural empleadas fue posible evidenciar las generalidades de la estructura de los recubrimientos de mullita de gradiente composicional obtenidos mediante CVD. La técnica de nanoindentación permitió evaluar a escala nanométrica la dureza (H) y el módulo elástico (E) de las tres muestras, presentando la muestra 22 la mayor dureza, 23 GPa, frente a los 20 GPa de la muestra Variable y los 10 GPa de la muestra 3. Además, gracias a esta técnica se comprobó que las muestras con ratios Al/Si constantes tienen valores de H constantes a lo largo del recubrimiento, mientras que la muestra con ratio variable presentó un comportamiento gradiente, aumentando H con la distancia desde la intercara SiC-Mullita. En base a esto, se pudo ver que el comportamiento de la dureza de la muestra Variable se podía prever a partir de las otras dos muestras con ratios Al/Si constantes. Por otro lado, la técnica de nanorayado permitió evaluar el sistema sustrato-recubrimiento en las tres muestras y determinar que la muestra Variable fue la que mejor integridad estructural presentó como consecuencia del gradiente composicional. La información generada en este proyecto no sólo aporta al escaso conocimiento de las propiedades mecánicas de este tipo de recubrimientos sino que sirve de insumo fundamental en el diseño de estos sistemas de cara a sus aplicaciones.